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發(fā)布日期:2022-05-30 點擊率:35
激光粒度儀是一種通過將樣品用一定介質分散后進行光散射測量來計算被測樣品顆粒粒徑分布的檢測設備。為了減少顆粒團聚及二次散射現(xiàn)象對測量結果的影響,通常情況下測試中的樣品在介質中是處于非常低濃度的狀態(tài)下的。
以通常被認為是不溶物質的碳酸鈣為例,其常態(tài)下水中飽和溶解度為5.29X10-5mol/L,約相當于在每100g水中,溶解的質量為0.53mg。D50在2um左右的碳酸鈣在粒度測量時,一般控制遮光比在5~12%左右,此時每100mL介質水中加樣量為10mg左右,與同樣體積水可溶解的質量0.53mg幾乎在一個數(shù)量級,這樣部分樣品溶解對測試的影響就不能視而不見了。
顆粒在介質中的溶解速度隨顆粒的大小不同而有差異,通常情況下,顆粒越小,與介質接觸的單位質量表面積越高,表面能越高,越傾向于溶解(溶解速度越快),而大顆粒溶解速度相對更慢一些。在介質達到飽和之后,雖然總的溶解結晶處于平衡態(tài),并不意味著所有顆粒尺度上都不再發(fā)生變化。在微觀上通常表現(xiàn)出小顆粒溶解、大顆粒結晶生長的同步進行,在許多行業(yè)中被稱作奧斯瓦爾德熟化(或奧氏熟化)現(xiàn)象。
因此對于此類輕微溶解的樣品,常常表現(xiàn)出粒度測試結果的不穩(wěn)定。特別是對一些在介質中溶解速度較快的微溶有機物質,例如農(nóng)藥懸浮劑的粒度測試,影響就更加顯著了。
我們選取了25%嘧菌酯水懸浮劑進行粒度測試,在加樣后每12秒一次連續(xù)監(jiān)控其遮光比和特征粒徑D50的變化如下圖所示。
由上圖所示,加入嘧菌酯樣品至含有水介質的進樣器中攪拌分散后,連續(xù)監(jiān)測其遮光比與中值粒徑D50,發(fā)現(xiàn)遮光比呈不斷下降現(xiàn)象,5分鐘時間內從接近10%下降到5%左右,顯示了懸浮劑顆粒的量在水中不斷減少,發(fā)生了溶解現(xiàn)象。隨著水中嘧菌酯溶解度增大,溶解速度逐漸減慢,同時D50結果也呈現(xiàn)出先較快速增大后逐漸變得緩和的過程。
由于溶解伴隨奧氏熟化現(xiàn)象的發(fā)生,顆粒分散體系的穩(wěn)定性變得更加復雜,特征粒徑值呈現(xiàn)一定的波動,其中D10、D50、D90測量值與小值差異分別達到11.8%、10.9%、6.8%. 以上結果僅僅是一次取樣中得到的,如果進行多次取樣、多臺儀器、多人操作所得的結果重現(xiàn)性偏差將會更大,勢必對該樣品的生產(chǎn)質控造成一定的困擾。
標簽: 激光粒度儀
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